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百检检测:纺织品中致癌染料及其检测方式

发布时间: 2019-07-19

  通过该次研究,能够得知借帮 HPLC-DAD 测试可以或许对 4 种致癌染料进行无效地分手和检测,该方式的活络度可以或许达 到的要求。此中,4 种致癌染料溶液的加标收受接管率范畴 为 82.6 %~90.3 %,且能够完全分手样本溶液,进行光谱定性 的专属性较强。利用含有 5% 尿素的甲醇溶液提取纺织品中 新增的 4 种致癌染料,并按应的色谱前提可以或许实现对 4 种致癌染料 C.I 酸性紫 49、C.I 溶剂黄 1、C.I 溶剂黄 2 和 C.I 溶剂黄 34 的测定的分手取测定,因而值得推广取使用。

  最初,利用 PTFE 薄膜对溶液进行过滤,并对溶 液进行 HPLC-DAD。此中,该次尝试中所利用的标样同一配 制为 2.0 μg/mL。

  正在进行尝试前,起首用天平量取该次尝试样品 2.00 g, 利用铰剪将该样品剪成 5 mm×5 mm 的小碎片,再把剪成的 碎片放入离心管中,之后正在离心管中添加 20mL 配制完成的 5% 尿素甲醇溶液,并将离心管放置于 70 ℃超声波清洗器中, 对溶液进行超声萃取 0.5 小时,萃取完成后把萃取液倒入容 量瓶内,对萃取完成后的遗留溶液残渣利用 20 mL 的 5 % 尿 素甲醇溶液进行再次萃取(大约 5 分钟即可),归并萃取液;同样,吸收 10 mL 摆布的 5 % 尿素 CH3OH 溶液对残渣进行 洗涤,归并,用扭转蒸发器 40 ℃对溶液进行浓缩(浓缩到只 有 5 mL)。

  该次尝试所采用的仪器阐发前提为 :色谱柱为 Kromasil C18 5 μm 4.6 mm×250 mm;溶液的进样量为 20.0 μL,此中溶液 流量设定为 0.6 mL/min ;柱温设定为偏高于常温即 40 ℃,正在 对溶液进行检测时所利用的检测器为DAD对溶液的波长进行 检测(4 种纺织品致癌染料别离为 380 nm、410 nm、435 nm、 590 nm),进行流动相测试时流动相 A 为乙腈、流动相 B 为 0.0025 mol/LC16H37NO4S 溶液。

  该次尝试所利用的仪器包罗玻璃离心管(50 mL);所拔取的扭转蒸发器的温度节制精度为 ±2℃,型号确定为 RE52AA ;拔取节制温度精度为 ±2℃的超声波水浴锅。该次所利用的检测方式确定为 HPLC/DAD,过滤溶液时 选择 0.45 μm 的过滤头,材质拔取 PTFE 薄膜 ;该次所利用 的试剂次要为尿素、C16H37NO4S 溶液以及 4 种纺织品致癌 染料的尺度品(溶剂黄 1,≥ 98 % ;溶剂黄 2,≥ 98 % ;溶剂 黄 34,≥ 75 % ;酸性紫 49,≥ 98 %,DR. Ehrenstorfer) 。

  别离吸收 20 μg、50 μg 以及 100 μg 的夹杂尺度溶液,得 出溶液每个程度的 6 个平行样。吸收 2.0 μg/mL 4 种纺织品染 料的夹杂尺度溶液,平均收受接管率为 82.6 %~90.3 %,精确吸 取 2.0 μg/mL 的 C.I 酸性紫 49、C.I 溶剂黄 1、C.I 溶剂黄 2 和 C.I 溶剂黄 34 夹杂尺度溶液,测 6 次,如许得出 4 种致癌染 料峰面积的 RSD。

  通过对样本溶液的阐发能够得知:乙腈 -0.0025 mol/L 硫 酸二氢四丁基铵溶液可以或许将该次尝试所拔取的 4 种致癌染料 进行分手,且具有优良的检测结果。正在表 1 中给出了该次实 验的流动相梯度洗脱法式。

  此外,通过该次尝试还可以或许得知 :当柱温达到 40℃ 时, 该次尝试所检测的 4 种致癌染料具备较好的分手以及检测结果。

  该次尝试中正在进行尺度溶液不变性测试时设定正在常温 避光前提下存放,存放时间设定为 5 周,并正在每一周的统一 时间进行尺度溶液的测试。测试成果见表 2。